河北來復(fù)醫(yī)藥科技有限公司
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前言
酚醛樹脂，是一種合成塑料，無色或黃褐色透明固體，因電氣設(shè)備使用較多，也俗稱電木。耐熱性、耐燃性、耐水性和絕緣性優(yōu)良，耐酸性較好，耐堿性差，機(jī)械和電氣性能良好，易于切割，分為熱固性塑料和熱塑性塑料兩類。酚醛樹脂主要用于制造各種塑料、涂料、膠粘劑及合成纖維等。
實(shí)驗部分
儀器、試劑與材料
試劑材料
屈臣氏水；乙腈為色譜純；
熱塑性酚醛樹脂：淡黃色透明固體，由某公司提供；
高效液相色譜柱：Venusil® MP-C18(2)；5 μm，110 ?，4.6 × 250 mm；
稀釋劑：乙腈︰水=1︰1（v/v）；
樣品制備
取本品適量，加稀釋劑溶解并稀釋制成每1.0 mL中約含6 mg的溶液，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
色譜條件
色譜柱：Venusil®MP C18(2)；5 μm，110 ?，4.6 × 250 mm；
流動相A：水；B：乙腈；
檢測波長： 274 nm；
流速： 1.0 mL/min；
柱溫： 30℃；
進(jìn)樣量： 20 μL；
梯度：
表1.液相色譜梯度洗脫條件
|
時間/min |
A/% |
B/% |
|
0 |
70 |
30 |
|
20 |
60 |
40 |
|
35 |
60 |
40 |
|
45 |
0 |
100 |
|
50 |
0 |
100 |
|
50.1 |
70 |
30 |
|
55 |
70 |
30 |
結(jié)果與討論
本實(shí)驗采用Venusil® MP-C18(2)色譜柱對熱塑性酚醛樹脂中有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行了測定，由表2及圖1可知，流動相為水與乙腈，梯度洗脫時，待測物峰形、分離效果良好。
表2. 熱塑性酚醛樹脂供試品溶液測試結(jié)果
|
峰序號 |
化合物名稱 |
保留時間/min |
理論塔板數(shù) |
分離度 |
|
1 |
5.777 |
16764 |
1.05 |
— |
|
2 |
2.268 |
17363 |
1.03 |
2.66 |
|
3 |
8.013 |
23076 |
1.01 |
8.68 |
|
4 |
11.454 |
23481 |
1.02 |
13.47 |
|
5 |
12.255 |
24461 |
1.19 |
2.61 |
|
6 |
14.174 |
34317 |
1.08 |
6.18 |
|
7 |
16.571 |
34922 |
0.99 |
7.25 |
|
8 |
17.223 |
41043 |
1.06 |
1.87 |
|
9 |
22.565 |
62489 |
1.05 |
15.22 |
|
10 |
24.097 |
59943 |
0.99 |
4.05 |
|
11 |
25.879 |
62367 |
1.01 |
4.40 |
|
12 |
26.576 |
53351 |
0.95 |
1.59 |
|
13 |
27.937 |
57160 |
0.98 |
2.93 |
|
14 |
28.575 |
48391 |
1.12 |
1.29 |
|
15 |
30.077 |
38368 |
1.07 |
2.64 |
|
16 |
30.736 |
49378 |
1.15 |
1.13 |
|
17 |
31.647 |
44207 |
0.96 |
1.58 |
|
18 |
34.602 |
46877 |
0.97 |
4.75 |
|
19 |
35.809 |
25337 |
0.93 |
1.57 |
|
20 |
38.787 |
43685 |
0.99 |
3.62 |
|
21 |
39.751 |
120640 |
0.85 |
1.60 |
結(jié)論
本實(shí)驗采用Venusil® MP-C18(2)色譜柱(5 μm，110 ?，4.6 × 250 mm)對熱塑性酚醛樹脂中有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行了測定。結(jié)果表明熱塑性酚醛樹脂中各有關(guān)物質(zhì)分離效果良好，能夠滿足實(shí)驗要求。
附：相關(guān)產(chǎn)品
|
產(chǎn)品名稱 |
規(guī)格描述 |
包裝數(shù)量 |
訂貨號 |
|
Venusil® MP C18(2) |
5 μm，110 ?，4.6 × 250 mm |
1支 |
VA952505-2 |
|
1.5 mL樣品瓶 |
短螺紋透明帶書寫處 32 × 11.6 mm |
100/PK |
1109-0519 |
|
1.5 mL樣品瓶蓋 |
9 mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊45°Shore A；1.0 mm |
100/PK |
0915-1819 |
|
微孔濾膜 |
單膜，13 mm，0.45 μm |
100個/包 |
AS021345-T |
|
一次性注射器 |
2 mL無針頭 |
100支/包 |
LZSQ-2ML |
|
乙腈 |
4 L/瓶，色譜純 |
4×4 L/箱 |
AH015-4 |
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